Xác ??nh APT c?a nguyên t? vi l??ng

Ammonium paratungstate (APT) là m?t ch?t trung gian quan tr?ng trong s?n xu?t vonfram trioxide (WO 3 ) và kim lo?i vonfram, c? hai ??u ???c s? d?ng trong ngành c?ng nghi?p bán d?n và ?i?n t?. Do tính ch?t c?a các v?t li?u này b? ?nh h??ng m?nh m? b?i các t?p ch?t nguyên t?, nên c?n ph?i ?ánh giá m?c ?? tinh khi?t c?a b?t k? trung gian nào ???c s? d?ng trong s?n xu?t c?ng nh? chính v?t li?u. Các y?u t? quan tam bao g?m Na, K, Ca, Fe, Si, P và S.
Các k? thu?t phan tích truy?n th?ng ?? phan tích vonfram có ?? tinh khi?t cao là quang ph? h?p th? nguyên t? lò graphit (GFAAS), quang ph? h?p th? nguyên t? ng?n l?a (FAAS) và quang ph? phát x? quang plasma k?t h?p t? c?m (ICP-OES). Tuy nhiên, vi?c xác ??nh tr?c ti?p vonfram có ?? tinh khi?t cao b?ng các ph??ng pháp này ?? b? h?n ch? b?i s? hình thành các nhi?u ma tr?n c??ng ?? cao. Các ph??ng pháp tách phan tích / ma tr?n, nh? trao ??i ion, chi?t l?ng-l?ng và k?t t?a ??ng ?? ???c nghiên c?u ?? phan tích nh?ng các ph??ng pháp lo?i b? ma tr?n này là tính toán th?i gian, t?n nhi?u c?ng s?c và t?n kém. Chúng c?ng làm t?ng nguy c? ? nhi?m và m?t các nguyên t? vi l??ng quan tr?ng. Do ?ó, c?n có m?t ph??ng pháp m?nh m? và ?áng tin c?y h?n ?? xác ??nh các ch?t gay ? nhi?m trong vonfram có ?? tinh khi?t cao.
ICP-MS th??ng ???c s? d?ng ?? th? nghi?m v?t li?u có ?? tinh khi?t cao vì ?? nh?y v??t tr?i và gi?i h?n phát hi?n th?p so v?i các k? thu?t phan tích truy?n th?ng. Tuy nhiên, ?ng d?ng này v?n còn thách th?c ??i v?i ICP-MS th?ng th??ng vì nh?ng ly do sau:
? Ti?n g?i t? các m?u ma tr?n cao (TDS > 0,1%) tích t? trên các hình nón giao di?n, d?n ??n hi?n t??ng tr?i tín hi?u và m?t ?n ??nh.
? Có th? nhi?m b?n t? các y?u t? ph? bi?n nh? Na, K, Al, Ca và Fe trong quá trình chu?n b? ho?c pha lo?ng m?u. Pha lo?ng c?ng làm gi?m gi?i h?n phát hi?n.
? Can thi?p nghiêm tr?ng vào K, Ca, Fe, Si, P và S
- Can thi?p ion ?a nguyên t? t? ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + và NOH +
- Hi?u ?ng b? nh? cho các thành ph?n nh? Li và Na t? các giao di?n hình nón
H? th?ng gi?i thi?u ma tr?n cao Agilent (HMI) ?? ???c phát tri?n riêng ?? phan tích các m?u ma tr?n cao. L?n ??u tiên, các m?u có TDS cao (lên t?i 1%) có th? ???c ??a vào Agilent HMI / ICP-MS mà kh?ng gay ra s? c? tr?i tín hi?u. HMI làm t?ng hi?u qu? c?a s? phan ly m?u trong kênh trung tam ICP và c?i thi?n hi?u qu? ion hóa(chǎn) b?ng ph??ng pháp pha lo?ng khí dung. Pha lo?ng aerosol làm gi?m l??ng m?u ???c v?n chuy?n vào ICP, ?i?u ?ó có ngh?a là l??ng h?i dung m?i (th??ng là n??c) ??n plasma c?ng gi?m. V?i ít n??c h?n ?? phan h?y, plasma nóng h?n và do ?ó m?nh h?n [???c minh h?a b?ng t? l? CeO + / Ce + gi?m (< 0,2%)]. H?n n?a, H? th?ng Ph?n ?ng Octopole (ORS) c?a Agilent 7500 Series ICP-MS s? d?ng các ?i?u ki?n ??n gi?n, ph? quát ?? lo?i b? các can nhi?u ?a nguyên t? m?t cách hi?u qu?. S? k?t h?p c?a hai c?ng ngh? tiên ti?n này là chìa khóa(chǎn) ?? c?i thi?n
kh? n?ng ICP-MS ch?y các m?u ma tr?n r?t cao và bi?n ??i th??ng xuyên và chính xác.
Trong nghiên c?u này, m?t ph??ng pháp m?i ?? ???c phát tri?n ?? xác ??nh 21 t?p ch?t kim lo?i trong APT có ?? tinh khi?t cao s? d?ng Agilent 7500cx ICP-MS ???c trang b? HMI. Ph??ng pháp này phù h?p ?? ki?m soát ch?t l??ng, ch?ng nh?n và ?ánh giá APT trên day chuy?n s?n xu?t.





